總氮分析儀的使用方法通常包括以下步驟:
1. 儀器準備:
開機預熱:接通電源,打開儀器開關,讓儀器進行預熱穩定,以確保測量精度。
檢查校準:確認儀器各項功能正常,如波長設置準確、光源穩定、光路清潔無污漬、檢測器響應良好等。如有必要,執行儀器的校準程序,使用標準參比物質進行波長校準和吸光度校零。
2. 試劑與標準品準備:
配制試劑:按照儀器操作手冊或相關標準方法,準確配制堿性過硫酸鉀消解液、酸性顯色劑等所需試劑,并確保試劑新鮮有效。
標準曲線制作:使用已知濃度的總氮標準溶液(通常為硝酸鹽標準溶液),按照不同濃度點分別進行顯色反應,測定各點的吸光度。記錄數據,繪制標準曲線,該曲線將用于后續樣品濃度的定量計算。
3. 樣品預處理:
樣品采集:按照采樣規范采集代表性水樣,確保樣品容器清潔無污染。
樣品消解: 高溫消解:將水樣與過硫酸鉀消解液混合,放入消解消解儀,按照規定條件進行高溫消解,使樣品中所有含氮化合物轉化為硝酸鹽。
冷卻與轉移:消解完成后,冷卻至室溫,將消解液轉移到比色皿或其他測量容器中。
4. 顯色反應與測量:
酸化處理:向消解液中加入適量酸,調節pH至酸性條件,有利于后續顯色反應。
顯色劑加入:按照比例加入顯色劑,輕輕混勻,使硝酸鹽與顯色劑充分反應生成有色絡合物。
靜置反應:讓反應體系在一定時間內充分顯色,確保顏色穩定。
吸光度測定:將顯色后的樣品放入分光光度計的樣品槽中,設定測量波長(如220nm或275nm),關閉樣品室蓋,進行吸光度測定。記錄讀數。
5. 數據處理與結果:
濃度計算:利用測得的樣品吸光度,參照標準曲線查得對應的總氮濃度,或通過標準曲線方程進行計算。
質量控制:若進行重復測定或有質控樣品,應核查測定結果的一致性與準確性。如有必要,進行必要的數據校正或重新測定。
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